雞可食性組織中尼卡巴嗪殘留量的測定GB 29691-2013

適用于雞可食性中尼卡巴嗪殘留量的測定（該實驗基質(zhì)為雞肉）

參考標準：《GB 29691-2013 食品安全國家標準 雞可食性組織中尼卡巴嗪殘留量的測定 高效液相法》

提取步驟

1 雞肉（攪碎）

2 2g（jing確至0.02g）樣置于50mL離心管中，加入10mL乙腈，振蕩1min，超聲5min，8000rpm離心5min，移取上清液至50mL旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)瓶中，殘渣中再加入10mL乙腈，重復提取一次，合并上清液，加正丙醇3mL，60℃旋蒸至近干。加乙腈0.5mL、正己烷1mL，渦旋1min，溶解，轉(zhuǎn)移至15mL離心管中，用乙腈0.5mL、正己烷1mL重復渦旋溶解一次，合并2次溶液至15mL離心管中，加2mL正己烷，振蕩，4000rpm離心5min，棄去上層正己烷，下層再加2mL正己烷，振蕩，4000rpm離心5min，取下層乙腈相待凈化。

SPE凈化步驟

SPE柱：月旭Welchrom^® C18E，規(guī)格：500mg/3mL。

活化：10mL乙腈，棄去；

上樣：待凈化液全部上樣，收集；

洗脫：4mL70%乙腈水，壓干收集，60℃旋蒸至近干，加2mL乙腈旋蒸至干，加2mL流動相復溶，過0.22μm有機濾頭，上機檢測。

色譜條件

色譜柱：月旭Ultimate^® XB-C18  4.6×250mm,5μm；

流動相：A-乙腈，B-水（等度A:B=58:42）；

流速：1.000mL/min；

柱溫：30℃；

進樣量： 20μL；

檢測波長：340nm。

色譜圖或者加標回收率結(jié)果

相關(guān)產(chǎn)品信息