皮革中富馬酸二甲酯的測定GB/T26713-2011

適用范圍

適用于鞋類和鞋類部件中富馬酸二甲酯的測定 。（本實驗樣品為皮革樣）

參考標準《GB/T 26713-2011鞋類化學試驗方法富馬酸二甲酯( DMF) 的測定》

提取步驟

稱取2.5g樣品于50mL離心管中，用20mL乙酸乙酯溶液，渦旋，超聲10min，移取上清液于雞心瓶中，再用20mL，10mL乙酸乙酯提取兩次，合并三次上清液，40℃水浴旋轉至剩余1mL，待凈化。

凈化步驟

SPE柱：Welchrom® Alumina-N，1g/6mL。

活化：5mL甲醇，5mL乙酸乙酯，棄去；

上樣：待凈化液全部上樣，收集于5mL容量瓶中；

洗脫：乙酸乙酯洗脫并定容至5mL，合并流出液，后壓干小柱，待檢測。

色譜條件

氣/相/色/譜/條/件

色譜柱：WM-5MS  30m*0.25mm*0.25μm；

進樣口溫度：250℃；

升溫程序：初始溫度為60℃，以5℃/min升溫至100℃；再以25℃/min升溫至280℃，保持10min；

載氣：高純氦氣（純度>99.999%）；

進樣方式：不分流進樣；

恒流模式：1.0mL/min；

進樣量：1μL。

質/譜/條/件

電離方式：電子轟擊電離源（EI）；

電離能量：70eV；

傳輸線溫度：280℃；

離子源溫度：250℃；

四極桿溫度：150℃；

監測方式：113、59、89；

溶劑延遲：6min。

色譜圖或者加標回收率結果

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