食品中芐螨醚殘留量的檢測 GB23200.77-2016

01 適用范圍

適用于食品中芐螨醚的測定 。（本實驗樣品為雞肉、大米樣）

參考標(biāo)準(zhǔn)《GB 23200.77-2016 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中芐螨醚殘留量的檢測方法 》

02 提取步驟

樣品前處理：將樣品經(jīng)攪拌機(jī)攪碎，冷藏保存，備用。

蔬菜、糧谷類：

稱取5g，加入20mL乙腈，10mL水，3g氯化鈉，渦旋，超聲提取，離心5min(6000r/min)，移取上清液于雞心瓶中；20mL乙腈再提取兩次，合并三次上清液，40℃旋蒸至近干，用乙酸乙酯-環(huán)己烷定容至10mL，待GPC凈化。

動物源性食品：

稱取5g，加入20mL乙酸乙酯-環(huán)己烷，超聲提取，離心5min(6000r/min)，再用20mL乙酸乙酯-環(huán)己烷重復(fù)提取2次，合并三次上清液，40℃旋蒸至近干，用乙酸乙酯-環(huán)己烷定容至10mL，待GPC凈化。

03 凈化步驟

凝膠滲透色譜精華步驟

GPC儀器型號：月旭 GPC-1600凝膠色譜儀；

凝膠色譜柱：月旭Bio-Beads S-X3凝膠色譜柱，規(guī)格25×400mm；

流動相：乙酸乙酯-環(huán)己烷（1:1）；

流速：5.0 mL /min；

進(jìn)樣量：5.0mL；

收集時間：17-22min。

將待凈化液經(jīng)凝膠色譜柱以乙酸乙酯-環(huán)己烷（1:1）洗脫，流速5mL/min，收集17-22min流分，將其旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至干， 再用乙酸乙酯1mL復(fù)溶溶解，待檢測。

04 色譜條件

氣相色譜條件

色譜柱：WM-5MS，30m×0.25mm×0.25μm；

進(jìn)樣口溫度：250℃；

升溫程序：50℃，保持1min，以10℃/min升溫至280℃，保持10min；

載氣：高純氦氣（純度>99.999%）；

進(jìn)樣方式：不分流進(jìn)樣；

恒流模式：1.0mL/min；

進(jìn)樣量：1μL。

質(zhì)譜條件

電離方式：電子轟擊電離源（EI）；

電離能量：70eV；

傳輸線溫度：280℃；

離子源溫度：250℃；

四極桿溫度：150℃；

監(jiān)測方式：349，267，238；

溶劑延遲：21min。

05 色譜圖或者加標(biāo)回收率結(jié)果