進出口水產品中亞甲基藍殘留量檢測方法

一、適用范圍

本標準規定了水產品中亞甲基藍殘留量測定的高效液相色譜檢測方法。
本標準適用于魚、蝦及其制品中亞甲基藍殘留的測定和確證。（本實驗樣品為龍利魚）
參考標準：《SN 1974-2007 進出口水產品中亞甲基藍殘留量檢測方法  液相色譜-質譜/質譜法和高效液相色譜法 》

二、提取步驟

樣品前處理：將樣品經攪拌機攪碎，冷藏保存，備用。
準確稱取5g魚肉試樣（j確至0.01g）于50mL離心管中，加入5g中性氧化鋁，再依次加入1mL對甲苯磺酸溶液、4mL乙酸鈉緩沖溶液，渦旋1min。加入8mL乙腈，10000r/min均質2min，4000r/min離心5min，將上清液轉移到另一個50mL離心管中，再加入4mL乙腈重復提取殘渣一次，合并上清液。然后在上清液中加入8mL二甘醇溶液，10mL二氯甲烷，渦旋1min，4000r/min離心5min，收集下層有機層于濃縮瓶中，在40℃下減壓旋轉蒸發至近干，加入6mL乙腈溶解殘渣，待凈化。

三、凈化步驟

SPE柱：月旭Welchrom® Alumina-N小柱，規格：500mg/3mL。
活化：3mL乙腈，棄去；
上樣：待凈化液全部上樣，收集；
淋洗：2mL乙腈，收集；
洗脫：4mL甲醇，收集；
濃縮：40℃氮吹至近干后用10%甲醇溶液定容至1mL，過0.22μm微孔濾膜，供上機檢測。

四、色譜條件

高效液相色譜條件
色譜柱：月旭Ultimate® XB-C18 4.6×150mm，5μm；
洗脫程序：梯度洗脫，0min時，甲醇與0.1%甲酸水體積比為10:90；7min時，甲醇與0.1%甲酸體積比為95:5；9min時，甲醇與0.1%甲酸體積比為95:5；12min時，甲醇與0.1%甲酸體積比為10:90；15min時，甲醇與0.1%甲酸體積比為10:90；
流速：0.5mL/min；
柱溫：30℃；
進樣量：50μL；
檢測波長：655nm。

五、色譜圖或者加標回收率結果

六、相關產品信息