月旭產(chǎn)品之“打鬼捉妖記”

日常的檢測實(shí)驗(yàn)中，您是否會遇到這樣的詭異情況。某次樣品譜圖中，突然出現(xiàn)了一個異常的峰，同樣的條件再重復(fù)一次實(shí)驗(yàn)，可能又不出現(xiàn)了。異常的峰忽大忽小，時有時無，“飄忽不定”，“神出鬼沒”。面對這樣的異常，您是否摸不著頭腦，惱火而又無從下手呢？小旭今天就帶您一起經(jīng)歷色譜分析中的“打鬼捉妖”。

鬼峰描述：色譜分離過程中，特別是在梯度洗脫或儀器使用時間過久容易產(chǎn)生時有時無的色譜峰，我們俗稱鬼峰（Ghost peak）。

鬼峰的來源：

●  水有很多途徑帶來雜質(zhì)

●  凈化系統(tǒng)本身

●  存儲容器引入和放置時間太長導(dǎo)致細(xì)菌生長

●  各種流動相添加劑，鹽，酸，堿

●  儀器系統(tǒng)時間較久已不再純凈

●  有機(jī)污染物等

那么，我們?nèi)绾巫龉矸宓呐挪槟兀?/p>

當(dāng)出現(xiàn)鬼峰時，首先可通過液相色譜儀器軟件中的“進(jìn)直接樣品”或“進(jìn)直接標(biāo)準(zhǔn)樣品”的功能，檢查污染是否來自進(jìn)樣系統(tǒng)。該功能無進(jìn)樣動作，僅記錄當(dāng)前色譜條件下的流動相基線。再進(jìn)樣0μL（有進(jìn)樣動作），可排查鬼峰可能來源。

樣品污染，可分為樣品本身污染或降解，樣品溶劑污染，樣品溶液在樣品瓶中放置時發(fā)生降解等污染情況。對于樣品本身污染或降解，可排查不同的樣品批次之間或者新鮮樣品的檢測情況做對比；樣品溶劑污染，可新配稀釋劑；樣品溶液在樣品瓶中放置時發(fā)生降解的情況，則要考察樣品在不同稀釋劑及不同材質(zhì)樣品瓶或不同品牌樣品瓶中的穩(wěn)定性。

建議更換對樣品溶解性更好的洗針液（Needle Wash），常用的洗針液如90%甲醇或乙腈的水溶液。

若是流動相的污染，則要排查清楚鬼峰的來源是來自流動相中的緩沖鹽、添加劑、水還是有機(jī)試劑。

舉例子，若方法流動相中含有緩沖鹽相：

●  去掉緩沖鹽運(yùn)行空針若鬼峰沒有，即緩沖鹽含雜質(zhì)；

●  若還有鬼峰，則延長高比例水相等度運(yùn)行，運(yùn)行空針，鬼峰變大，即污染來自水相；

●  若鬼峰沒有變大，即來自有機(jī)相。

若是色譜柱污染，首先建議按照色譜柱的說明書進(jìn)行色譜柱的日常沖洗或是異常沖洗。同時也可結(jié)合色譜條件及樣品性質(zhì)，調(diào)整色譜柱清洗方法。如反相色譜條件中，分析方法最高比例有機(jī)相偏低（如僅到40%），則建議每隔30-40針即梯度沖洗色譜柱。

其他系統(tǒng)性的問題造成的鬼峰，比如在紫外檢測器中，梯度方法兩相比例的改變，基線有一定改變，應(yīng)盡量避免梯度變化速率過大而帶來的梯度鬼峰。再如，壓力儀的T型接頭，連接管路的90°轉(zhuǎn)折角等，也會容易產(chǎn)生鬼峰，應(yīng)盡量避免管路彎折。

如果以上排查都解決不了鬼峰的問題，怎么辦！！快來看看收鬼峰*強(qiáng)法器，Ghost-Buster Column雜質(zhì)捕集小柱，該小柱可以有效吸附去除系統(tǒng)中的極性較弱的雜質(zhì)，從而防止系統(tǒng)中的雜質(zhì)峰對目標(biāo)峰的干擾。其安裝在梯度混合器和進(jìn)樣器之間，不僅能夠去除流動相中的雜質(zhì)，還可以有效去除管路和混合器中的雜質(zhì)。