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動物性食品中四環素類、磺胺類和喹諾酮類藥物殘留量的測定

更新時間:2022-09-08 點擊次數:1299


01

適用范圍


適用于魚、蝦可食組織中丁香酚殘留量的檢測。(本實驗樣品采用龍利魚)

參考標準:《GB-31656.6-2021 食品安全國家標準 水產品中丁香酚殘留量的測定 氣相色譜-質譜法》



02

提取步驟

取試料約2g(準確至±0.02g),于50mL具塞塑料離心管中,加乙腈10mL,渦旋1min,超聲10min,4000r/min離心5min,取上清液于另一50mL具塞塑料離心管中,殘渣用乙腈10mL重復提取一次,合并上清液。加乙腈飽和正己烷10mL,脫脂,渦旋1min,4000r/min離心5min,取乙腈層,按上述方法重復脫脂一次。45℃水浴氮吹至近干,加甲醇水溶液10mL使溶解,備用。




03

SPE凈化步驟

SPE柱:月旭Welchrom® C18E,規格:300mg/3mL。

活化:3mL甲醇、3mL水,棄去;

上樣:取備用液過柱,棄去;

淋洗:3mL水,棄去并抽干5min;

洗脫:3mL甲醇洗脫,壓干并收集于離心管中;

復溶:將收集液體用氮氣吹至近干,用乙酸乙酯定容至1.0mL溶解殘余物,過0.22μm濾膜,氣相色譜質譜測定。




04

色譜條件

氣相色譜條件


色譜柱:WM-5MS,30m×0.25mm,0.25μm

進樣口溫度:280℃;

升溫程序:初始溫度為70℃,保持1min;以40℃/min升溫至120℃;再以10℃/min升溫至170℃,保持3min;

載氣:高純氦氣(純度>99.999%);

進樣方式:不分流進樣;

恒流模式:1.0mL/min;

進樣量:2μL。

質譜條件

電離方式:電子轟擊電離源(EI);

電離能量:70Ev;

傳輸線溫度:280℃;

離子源溫度:230℃;

四極桿溫度:150℃;

監測方式:選擇離子掃描(SIM);

溶劑延遲:4.0min。




05

色譜圖或者加標回收率結果

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加標回收率表(加標水平為200μg/kg)


微信截圖_20220908094955.png


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